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浴厕切床,当心要疾:除了冰盐浴,你知晓还有一种冷却浴效果也很不错吗?

符法    道教网    2022-08-16    64

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冷却浴是实验室常见的操作,最常见的有三种:冰盐浴,干冰溶剂浴和液氮溶剂浴浴厕切床,当心要疾。相对较低冷却浴温度(30℃~78℃)一般用 实验室中比较常见的干冰加其他溶剂降温【后附表】,更低的温度则用液氮。20℃以上的冷却浴则常用冰盐浴,最简单的是用水和碎冰的混合物,可冷却至0℃~5℃,由于接触面积大它比单纯用冰块有更大的冷却效能。冰盐混合冷却剂的温度可在0℃以下,例如,食盐与碎冰的混合物(33g:100g),其温度可由始温1℃降至21℃。冰盐浴不宜用大块的冰,而且要均匀混合,冰盐浴保持溶液状态冷却效果才好,盐加太多达到共晶温度(Eutectic temperature)而凝结形成颗粒状的冰盐粒,反而不利于热量扩散。 除上述冰浴或冰盐浴外,若无冰时,则可用某些盐类溶于水吸热作为冷却剂使用。

两种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐类及其用量(克)

温度浴厕切床,当心要疾,℃

始温

冷冻

对100 克水

+20+20+200 000

7.25.814

NH4Cl 31

KNO 3 20 NaNO 3 53 NaNO 3 61

NH 4 Cl 24

NH 4 NO 3 79

对100 克冰

NH 4 Cl 26

KNO 3 13.5

17.930.030.140.0

NH 4 Cl 20

NaCl 40

NH 4 Cl 13

NaNO 3 37.5

NH 4 NO 3 42

NaCl 42

一种盐及水(冰)组成的冷却剂

盐类

(每100 克冰)

温度浴厕切床,当心要疾,℃

始温

冷冻

NH4Cl KClNH4NO3NaNO3NaClCaCl2·6H2O乙醇(4℃)

2530455033204105

1 111100

15.4 11.1 16.717.721.319.730

重点来了,上面讲了冰盐浴操作上还是有一些缺点的,实验中除了冰盐浴,冰乙醇浴是一种更容易操作的冷却浴,相对于冰盐浴,乙醇是液体更容易混合均匀,省去了撒盐,搅拌混合均匀的麻烦,另外冰乙醇一直是溶液状态,接触面积更大,冷却效果更好浴厕切床,当心要疾。冰乙醇浴除了冷却反应另一个比较好的应用是,减压蒸馏中可以充当冷却液(当然实验室中有低温冷却循环泵更好,如果没有,冰乙醇加一个潜水泵就可以解决,小编亲试,温度可以降到20℃,这个温度对于一些相对较低沸点的减压蒸馏足够冷却。)

附表:干冰及液氮冷却浴温度

展开全文

摄氏度

冷却浴

13

对二甲苯/干冰

12

1,4二氧六环/干冰

6

环己烷/干冰

5

苯/干冰

2

甲酰胺/干冰

碎冰

5 到 20

冰盐浴

10.5

乙二醇/干冰

12

环庚烷/干冰

15

苯甲醇/干冰

22

四氯乙烯/干冰

22.8

四氯化碳/干冰

25

1,3二氯苯/干冰

29

邻二甲苯/干冰

32

间甲苯胺/干冰

41

乙腈/干冰(乙腈不要完全冻住)

42

吡啶/干冰

47

间二甲苯/干冰

52

二甘醇二乙醚/干冰

56

正辛烷/干冰

60

异丙醚/干冰

60

氯乙烷/干冰

68

85%乙醇/干冰

72

乙醇/干冰

77

氯仿/干冰

77

乙酸乙酯/干冰

78

丙酮/干冰

83

丙胺/液氮

83.6

乙酸乙酯/液氮

89

正丁醇/液氮

94

己烷/液氮

94.6

丙酮/液氮

95.1

甲苯/液氮

97

甲醇/液氮

108

异辛烷/液氮

110

甲基叔丁基醚/液氮

116

乙醇/液氮

116

乙醚/液氮

131

正戊烷/液氮

160

异戊烷/液氮

196

液氮

本文上述数据来源于网络,大部分温度没有进行实测,不准确的请大家指出共同学习浴厕切床,当心要疾。干冰的升华温度是78.5℃,但利用凝固点高于78.5℃的溶剂做冷却浴时,加入干冰的量不要太多,否则会将溶剂完全冻住,致使温度降到更低。 下面有个通用的冷却浴制备方法更加实用。

感谢用户“鲍瑞洋”的建议:上述表格中一些溶剂不好找,而且好多溶剂降到所需温度后容易结块(如乙腈),不能长时间保持相应温度浴厕切床,当心要疾。利用下方文献中提到的方法,使用不一样配比的乙二醇和乙醇干冰浴,可得到从12℃到78℃的低温浴。此方法可以长时间保持温度,只需要隔一段时间加入少量干冰保持温度即可。

注意事项:制备冷却浴过程中不要一次性加入大量干冰,否则会过冷结块,温度会直接降到干冰温度(78℃)浴厕切床,当心要疾。边搅拌,边缓慢加入干冰,直到混合溶剂变粘稠即可,而后再隔一段时间加入少量干冰保持温度。

体积比和温度曲线如下:

文献见链接:

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